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福美钠的相转移催化合成

   福美钠作为化学生产中吃常用药剂,需求逐渐增多,因此它的合成方式也有很多种,目前常用的是相转移催化合成,那么具体的操作步骤是怎样的呢?下面就让我们一起来了解一下。
  具体过程是在氯化三基苄铵(为卤代烃的10%克分子)的存在下,将二甲胺、二硫化碳和氢氧化钠水溶液于0~ 10 ℃反应,生成N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液,钠盐不需析离即可加入卤代烃继续反应,高产率地生成福美钠。若卤代烃为液体, 本身即可作反应的有机相;若卤代烃为 固体, 则须先溶解在有机相如氯仿、苯中。
  A 法:将40%的二甲胺水溶液(6.8g,60mmol)及氯化三乙基苄铵(1.2g,60mmol)放于烧瓶中, 用冰浴冷却至3~ 5 ℃,在电磁搅拌下,滴入二硫化碳(4.6g,60mmol)滴加时温度保持在5 ℃以下,
  搅拌1小时后再滴入30%的氢氧化钠水溶液( 8.0g,60mmol),滴加时温度保持在10℃以下,加完后在室温下继续搅拌1.5小时,即可获得均相的N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液。
  在冰浴冷却下,慢慢滴入液体卤代烃(50mmol;若为固体卤化物,可先溶于少量氯仿或苯中),然后在室温下进行反应,用薄层层析法检验反应终点(硅 G,苯为展开剂)。反应完全后,按常规处理,若为固体产物可重结晶提纯;若为液体产物,可进行柱层析(硅胶H,苯为淋洗剂)或蒸馏法提纯。
  B法:按上法用量首先制得福美钠水溶液, 然后滴入卤代烃(70mmol),在适当温度下进行反应。其终点可用2%三氯化铁溶液进行点滴试验补直至N,N-二 甲基二硫代氨基甲酸钠消失为止。
  通过上述讲解我们可以发现,福美钠的相转移催化合成方法主要有两种,使用这种方法大大提高了该产品的工作效率,更能满足市场需求,提高企业竞争力,并带来较好经济收益。